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battery machine and materials solution
電池正極スラリーの調製方法

電池正極スラリーの調製方法

Jun 02 , 2023
電池正極スラリーの調製方法


湿式電極作製工程


カソード電極としてダブルプラネタリーミキサーを使用したスラリー調製装置。まず、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)接着剤を準備します。通常の混合タンクを使用して、まず溶剤NMP(N-メチルピロリドン)を一定量注ぎ、設計された固形分含有量に従ってバインダーPVDF粉末を加え、4〜6時間撹拌してPVDF接着剤を得る。 PVDF接着剤は一定の粘度を持った無色透明の液体で、固形分含有量は必要に応じて5%~10%の間で制御できます。調製した接着剤溶液は通常、撹拌プロセス中に発生する気泡を除去するために真空引きし、12 時間以上放置する必要があります。次に、密閉されたパイプラインを通って定量ポンプを介して一定量がスラリー調製ミキサーに送られます。導電剤SPを加え、ミキサーを回転させながら同時に回転させます。公転速度を(25±5)r/min、自転速度を(500±50)r/minに設定し、NMPスプレーをアシストすることで、極微濃度のSPを十分に混合することができます。 PVDF接着剤。撹拌時間は1時間である。

次に、 カソード を追加します。電極活物質。主材料と接着剤を効果的かつ完全に分散させるために、通常は段階的に添加されます。つまり、主材料 (NCM や LFP など) の 50% が最初に追加されます。回転速度 (30±5) r/min と回転速度 (300±50) r/min を設定し、5 分間撹拌した後、適切な NMP スプレーを支援するために主材料の残り 50% を追加します。上記のパラメータで 1.5 時間以上撹拌を続けます。プロセス中、固液界面の濡れ角が大きいため、パドルに付着した粉末が完全に浸透しないように、必要に応じてパドルをこすってください。

最後に、残りの NMP 溶媒をすべてミキサーにスプレーし、撹拌速度を上げ、自転速度 (35±5) r/min、公転速度 (800±50) r/min にします。 10 ~ 30 分間撹拌した後、回転速度を (1300±50) r/min に上げ、1.5 時間撹拌してスラリーの調製を完了します。調製されたスラリーは、使用前に真空脱泡処理のために移送タンクに移送する必要がある

Battery Cathode Slurry Preparation

セミドライ電極作製工程


セミドライ工程は「混練」工程とも呼ばれ、スラリー調製装置としてはダブルプラネタリーミキサーが用いられる。混練とは、粘性材料と可塑性材料を均一に混合するために機械的に撹拌するプロセスを指し、材料の分散と混合の 2 つのプロセスが含まれます。このプロセスは湿式法と同じであり、最初に PVDF 接着剤を準備する必要があり、接着剤の準備方法も同じです。主な違いはスラリーの調製プロセスです。

まず、すべての カソード電極主材料 (NCM や LFP など) と導電剤 SP をダブルプラネタリーミキサーに加え、装置の回転のみをオンにし、速度を 100 に設定します。 (25±5) r/min で粉末を 30 分間撹拌します。

次に、主材料の湿潤効果に応じて、対応する混練固形分濃度を68%~72%に設計・制御します。設計された混練固形分に応じて、一定量のPVDF接着剤と適量の溶剤を加えます。装置の能力と高負荷運転による装置の損傷を防ぐことを考慮すると、1 段階の予備混練を実行するのが適切な場合があります。つまり、ツイストパドルを逆に設定し、回転速度は (10±2 ) r/min、時間は 15 分です。装置がタンク内の粉体と接着剤の撹拌状態に適応した後、このプロセスの最も重要なステップである混練に移り、回転速度を(25±5)r/min、混練時間を1時間に設定します。 。このとき、スラリーはペースト状の高粘度の非流動状態となる。次に、残りの接着剤と適量の NMP 溶剤を加え、ミキサーを始動して分散させ、回転速度を (1200±50) r/min に設定し、回転速度を変えずに 1 時間撹拌します。

最後に、スラリー配合で設計した固形分に従って、残りのNMP溶媒を加え、さらに分散速度を(1350±50)r/minまで上げ、回転数を一定に保ち、1時間撹拌を続けてスラリーを完成します。準備。スラリーを真空脱泡処理用の移送タンクに移送し、真空度が-85 kPaを超えないようにします。


乾燥電極の準備プロセス


湿式電極または半乾式電極と比較して、この方法はパルプ化プロセスをさらに簡素化し、プロセス時間をさらに短縮します。乾式電極は接着剤の調製プロセスを省略し、純粋な乾式混合と予備撹拌の方法を使用して、パルプ化する前に粉末を混合します。また、パルプ化装置としてダブルプラネタリーミキサーを採用している

まず、カソード電極の主材料(NCM や LFP など)の 50%、導電剤 SP、バインダー PVDF、およびカソードの主材料の 50% を添加します。 69カソード電極を順番にミキサーに入れます。供給中は回転速度 (5±1) r/min を維持してください。供給終了後、乾式混合予混合を開始し、回転数を逆回転(7±1)r/minに設定し、回転バラツキを一旦停止します。 5 分後、通常の乾式混合に切り替え、公転速度 (13±1) r/min、自転速度 (400±2) r/min に設定し、0.5 時間撹拌します。添加後に最終的に安定したスラリーが得られないことを避けるために、乾式混合によってカソード電極の主材料、導電剤SPおよびバインダーPVDF粉末を完全に混合できることを保証する必要がある。次のステップで溶媒を使用します。

次に、均一に分散した粉末にNMP溶剤をスプレーし、最初の段階でNMP溶剤を添加し、設備の能力に応じて適切な固形分を設計し、半乾式混練ステップの効果を参考にして、一般的に約70%に制御します。粉末を入力する湿潤ステップは主に回転撹拌に基づいており、回転速度は (15±5) r/min に設定され、(150±2) r/min の回転で補足され、1.5 時間撹拌されます。このとき、スラリーは粘度の高い濃厚な液体状態となっている。残りの NMP 溶媒を加え、希釈し、10 ~ 15 分間撹拌します。回転速度は変わらず、回転速度が(500±5)r/minまで上昇します。必要に応じて、このステップで NMP をスプレーする前に、導電性接着剤カーボン ナノチューブ (CNT) を追加できます。

最後に、高速分散粘度低下ステップに入ります。回転数(15±5)r/minはそのままで、回転数を(1200±50)r/minまで上げます。 2時間撹拌した後、速度を落としてゆっくり撹拌(公転速度(10±1)r/min、自転速度(200±5)r/min)して冷却し、スラリー調製を完了する。


溶媒浸透電極の作製プロセス


乾式プロセスと湿式プロセスを統合し、「接着剤を使用しない湿式プロセス」の方法でスラリーを調製します。プロセスの簡素化またはプロセス時間の観点から考えても、明らかな利点があります。最終的なスラリーの安定性を考慮することが重要です。

まず、所定量のNMP溶剤、カソード電極の主材料の50%(NCMやLFPなど)、導電剤SP、およびカソードの主材料の50%を用意する。 100カソード固形分70%に応じて電極をダブルプラネタリーミキサーに順次添加する。必要に応じて、導電性接着剤 CNT を追加します。供給プロセス中、回転速度は (5±2) r/min に維持されました。供給終了後、徐々に回転数を上げて(15±2)r/minとし、5分間予備撹拌を行った。

第二に、直接高速分散ステップに入り、回転速度は(25±5)r/min、分散速度は(1350±50)r/min、1.5時間撹拌し、真空度を維持する。 -80 kPa を超えないこと。

最後に、PVDF パウダーを入れ、残りの NMP 溶媒をスプレーして追加し、必要に応じて導電性接着剤 CNT を追加します。回転数を一定に保ち、最初は900r/minの回転数で5~10分間撹拌します。終了後、高速分散の第2段階に入り、回転数を(1350±50)r/minまで上げ、2時間の分散後にスラリー調製を完了する。

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