リチウム硫黄電池の S@pPAN カソード用の柔軟なバインダー - パート 1
実験方法
1.1 材料の準備
一定量のポリアクリロニトリル (Mw=1.5×105、Aldrich) と元素硫黄を 1:8 の質量比で秤量し、分散剤として適切な量の無水エタノールを加え、密封された瑪瑙のボール ミル ジャーで均一に混合します。 . 6時間ボールミリングした後、60℃の送風オーブンで乾燥させた。乾燥後、ブロック混合物をよく粉砕します。次に、一定量の混合粉末を秤量して石英ボートに入れ、窒素保護雰囲気下の管状炉で温度を300°Cに上げ、6.5時間保持して、 41%の硫黄質量分率。 20 mg の SWCNT をサンプル ボトルに量り取り、0.5 mg·mL-1 ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム (SDBS) を加えます。超音波処理を 10 時間行った後、SWCNT 懸濁液 (CMC と SWCNT の質量比は 2:1) に CMC (Mw=7×105、Aldrich) を加えて 2 時間攪拌し、SCMC とその固形分質量を得ました。さらに、対照実験で使用した CMC は、上記の SCMC 合成で使用した CMC とまったく同じであり、その他の処理は行っていません。CMC を脱イオン水に溶解し、CMC の質量分率は 1% であり、サンプルは CMCP としてラベル付けされます。
1.2 電極の準備と電池の組み立て
S@pPAN、Super P、結合スラリー (SCMC または CMCP) を 8:1:1 の質量比で秤量しました。ポリテトラフルオロエチレン製のボールミリング用タンクに2時間入れ、固相成分の質量から結合スラリーの質量を算出する。スラリーをカーボンコートアルミホイルにフィルムアプリケーターで塗布し、室温で乾燥後、ミクロトームでφ12mmのディスクに切り出し、70℃の送風オーブンで6時間乾燥した。予備乾燥後、ポールピースを12MPaの圧力下でタブレットプレスで処理して、ポールピースの厚さを減らし、ポールピースの圧縮密度を高め、70°Cで6分間真空乾燥を続けました時間。真空オーブンの温度が室温まで下がった後、ポールピースは、重量を量るためにグローブボックスにすばやく移し、取っておきました。この研究におけるカソードの単位面積あたりの活物質負荷は、約 0.6 mg∙cm-2 です。SCMC および CMCP に基づく電極は、それぞれ S@pPAN/SCMC および S@pPAN/CMC として示されます。
1.3 電気化学的性能試験
2016年型ボタン電池は、正極ケース、正極シート、セパレーター、リチウムシートの順に組み立てました。電解質は1mol L-1 LiPF6 エチレンカーボネート(EC)/ジメチルカーボネート(DMC)(体積比1:1)溶液+質量分率10%フルオロエチレンカーボネート(10%FEC)、隔膜はポリエチレン(PE)隔膜.Xinwei バッテリー テスト システムを使用して、組電池の定電流充電および放電テストを実施します。電解液をセパレーターと電極に完全に浸透させるためのサイクリングの前に、電池を 4 時間放置しました。充放電カットオフ電圧は 1.0 ~ 3.0 V の範囲で、サイクル中は 25 °C の一定温度が維持されました。長期サイクル試験は 2C 電流密度で実施され、電池のレート性能は 0.5C、1C、3C、5C、および 7C 電流密度で試験されました。サイクリックボルタンメトリー (CV) は、CHI 760E 電気化学ワークステーションで 1 mV s-1 のスキャン速度で実行されました。比容量は、活性成分の硫黄に基づいて計算されます。
1.4 物理的特性の特徴付け
X 線光電子分光法 (XPS) を使用して、バッテリー サイクル後のリチウム シートの表面元素を分析し、サンプルの準備はグローブ ボックス内で完了しました。S@pPAN 材料の XRD スペクトルは、X 線回折計 (XRD) によってテストされました。TOBニューエナジーのリチウムイオン電池材料をもっと見る