リチウム硫黄電池の S@pPAN 正極用フレキシブルバインダー - パート 1
実験方法
1.1 材料の準備
ポリアクリロニトリル(Mw=1.5×105、Aldrich)と元素硫黄を質量比 1:8 で秤量し、分散剤として無水エタノールを適量加え、密閉したメノウボールミルで均一に混合します。瓶。 6時間ボールミル粉砕した後、60℃の送風オーブンで乾燥させた。乾燥後、ブロック混合物をよく粉砕します。次に、一定量の混合粉末を秤量して石英ボートに置き、窒素保護雰囲気下の管状炉内で温度を300℃まで上昇させ、6.5時間保持して、S@pPAN黒色粉末を得た。硫黄質量分率は41%。 20 mg SWCNT をサンプル ボトルに量り、0.5 mg·mL-1 ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム (SDBS) を追加します。 10時間超音波処理した後、CMC(Mw=7×105、Aldrich)をSWCNT懸濁液に添加し(CMCとSWCNTの質量比は2:1)、2時間撹拌してSCMCとその固形分質量を得た。割合は1%です。さらに、対照実験で使用したCMCは、他の処理を施していない上記のSCMC合成で使用したCMCとまったく同じです。 CMC を脱イオン水に溶解します。CMC の質量分率は 1% で、サンプルには CMCP と表示されます。
1.2 電極の準備と電池の組み立て
S@pPAN、Super P、および接合スラリー (SCMC または CMCP) を 8:1:1 の質量比に従って秤量しました。ポリテトラフルオロエチレン製タンクに入れて2時間ボールミル粉砕し、固相成分の質量から結合スラリーの質量を算出する。このスラリーをカーボンコートアルミ箔上にフィルムアプリケーターで塗布し、室温で乾燥させた後、ミクロトームでφ12mmの円盤に切り出し、70℃の送風炉で6時間乾燥させた。 。予備乾燥後、ポールピースを 12 MPa の圧力下でタブレットプレスで加工して、ポールピースの厚さを減らし、ポールピースの圧縮密度を高め、その後 70 °C で真空乾燥を続けました。 6時間。真空オーブンの温度が室温まで下がった後、ポールピースを重量測定のためにすぐにグローブボックスに移し、脇に置きました。この研究におけるカソードの単位面積あたりの活物質負荷は約 0.6 mg·cm-2 です。 SCMCおよびCMCPに基づく電極は、それぞれS@pPAN/SCMCおよびS@pPAN/CMCとして示される。
1.3 電気化学的性能試験
2016年型ボタン電池を、正極ケース、正極シート、セパレータ、リチウムシートの順に組み立てた。電解液は1mol L-1 LiPF6エチレンカーボネート(EC)/ジメチルカーボネート(DMC)(体積比1:1)溶液+質量分率10%フルオロエチレンカーボネート(10%FEC)、隔膜はポリエチレン(PE)隔膜.Xinwei 電池試験システムを使用して、組電池の定電流充放電試験を実施します。バッテリーを 4 時間放置した後、サイクリングを行ってセパレーターと電極に電解質を完全に浸透させました。充放電カットオフ電圧の範囲は 1.0 ~ 3.0 V で、サイクル中は 25 °C の一定温度が維持されました。長期サイクル試験は 2C の電流密度で実施し、電池のレート性能は 0.5C、1C、3C、5C、7C の電流密度で試験しました。サイクリックボルタンメトリー (CV) は、CHI 760E 電気化学ワークステーションで 1 mV s-1 のスキャン速度で実行されました。比容量は、有効成分の硫黄に基づいて計算されます。[66]
1.4 物理的特性の特性評価
X線光電子分光法(XPS)を使用して、バッテリーサイクル後のリチウムシートの表面元素を分析し、サンプルの準備はグローブボックス内で完了しました。 S@pPAN 材料の XRD スペクトルは、X 線回折計 (XRD) によってテストされました。さらなるリチウムイオン電池材料TOB New Energyから