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battery machine and materials solution
バッテリースラリーの安定性と分散をどのように特徴づけるか?

バッテリースラリーの安定性と分散をどのように特徴づけるか?

Oct 25 , 2024

電池の安定性と分散性 スラリーは電極の特性と完成品に重要な影響を与えます。 バッテリー製品。それでは、安定性と分散性をどのように特徴付けるか バッテリーのスラリー?


電池の特性評価方法 スラリーの安定性

1.固形分法

固形分検査法は低コストです そして簡単にテストできる方法。その原理は、スラリーを容器に入れることです。 定期的に同じ場所でサンプルを採取し、テストと分析を行います。 しっかりした内容。固形分の違いから、安定性を判断します。 リチウム電池のスラリーが存在するかどうかを判断できます。 堆積、層化およびその他の現象。


2.粘度法

粘度試験方法はまた、 基本的にはスラリーの安定性を反映します。その原則は、 容器にスラリーを入れて定期的に粘度をテストします。の スラリーの安定性は粘度の変化によって判断できます。


3.安定性 アナライザー

の使用 安定性アナライザーはデータと対話できます。たとえば、Sung et al.を使用しました さまざまなpHの光透過率の変化を監視する安定性分析装置 PAAをバインダーとして使用したスラリーは12時間以内に完成します。初期光透過率 ニュートラルの12時間変化値 スラリーは小さくなりました。カーボンブラック素材は光吸収性があるため、 光透過率が低いほど、カーボンブラックの分散が良好であることを示します。 粒子、およびより小さな微小凝集体はより大きな比表面積を持ち、 これにより光吸収効率が向上します。同時に、小さな 12時間以内のスラリーの光透過率の変化は、 に示すように、スラリーは静的プロセス中に良好な分散安定性を示します。 下の図

Stability Analyzer

4. ゼータ電位の特性評価

ゼータ電位 せん断面の電位を指し、動電学的とも呼ばれます 電位または起電力であり、特性を評価するための重要な指標です。 コロイド分散液の安定性。分子が小さいほど、または分散している 粒子が大きいほど、ゼータ電位の絶対値(正または 負)、システムがより安定するほど、つまり溶解または 分散は凝集に抵抗する可能性があります。逆にゼータ電位が低いほど、 (プラスまたはマイナス)、より凝固または凝集する傾向があります。 引力が反発力を上回り、分散は破壊され、 凝固または凝集が発生します。

Zeta potential


特徴付け 電池スラリーの分散方法


1. 細かさ

細かさというのは、 バッテリースラリーの重要な性能指標。 スラリーの粒径や分散度などの情報が得られます。細かさの値は、 スラリー中の粒子が分散しているかどうかを理解するために使用されます。 凝集体が解凝集しているかどうか。

Fineness

2.膜 インピーダンス

リチウム電池 スラリーとは電極活物質を分散させた固液混合系です。 バインダー溶液中の材料と導電剤。によると、 四探針膜インピーダンス試験の原理、スラリー膜インピーダンス テストされます。スラリー中の導電剤の分布状態は、 抵抗率により定量的に分析し、分散効果を判断します。 スラリー。具体的なテストプロセスは次のとおりです: フィルムアプリケーターを使用して均一にコーティングします。 絶縁膜上にスラリーを塗布し、加熱乾燥して厚みを測定する 乾燥後のコーティングのサンプルを切断し、サイズは無限大を満たす 要件。最後に、4 つのプローブを使用して電極膜を測定します インピーダンスを計算し、厚さに基づいて抵抗率を計算します。


3.走査 電子顕微鏡/エネルギースペクトル解析/クライオ電子顕微鏡

走査電子 顕微鏡(SEM)を使用して電池の形態を直接観察できます エネルギースペクトル分析(EDS)と連携してスラリーを分析します。 各成分の分散。ただし、サンプルを調製する場合、乾燥は このプロセス中のスラリーは、それ自体の再分配を引き起こす可能性があります。 コンポーネント。クライオ電子顕微鏡 (Cryo-SEM) は、オリジナルの状態を維持できます。 スラリー成分の分布状態を把握するため、最近になり始めた スラリーの特性分析に使用されます


4.電極 CT撮影

電極CT イメージングでは粒子中の粒子の分散状態を直接観察できます。 電極。次の図に示すように、より大きな粒子が存在します。 図aでは電極内で凝集しており、電極内の凝集粒子は 図bの電極は大幅に減少しており、ほとんどありません。 図 c. の電極内で凝集した大きな粒子。

Electrode CT imaging


5.レーザ 回折測定技術

レーザー回折 測定技術はフレネル散乱理論とフラウンホーファー理論を使用して、 粒子サイズと分布を取得します。レーザー粒度分析装置による この技術では、測定精度が高く、再現性が高く、測定時間が短くなります。 測定時間。電池工場でのテストに広く使用されています。 電池内のスラリーの粒径


6. 電気化学インピーダンス分光分析法

例えば、王さん 他。電気化学インピーダンス分光分析法 (EIS) を使用して、 直接液体スラリーのインピーダンススペクトルを解析し、 異なる粒子濃度でのスラリーの電気化学的特性。 そして、インピーダンススペクトルフィッティング結果を通じて、 に基づく電極スラリーの内部粒子分布構造 パラメータ等価回路モデルが確立され、新しいモデルが提供されました。 内部のオンライン測定とオンライン評価のアイデア リチウムイオン電池スラリーの不均一な構造。 EIS テストの原理 を図に示します。

Electrochemical impedance spectroscopy analysis


メソッド スラリーの安定性と分散性の両方を特徴付ける


1.レオメーター

(1) 粘弾性試験

スラリーの粘弾性特性は次のような特徴があります。 貯蔵弾性率 (G‒2) と損失弾性率 (G 3) の相対値。貯蔵弾性率 Gâ² とも呼ばれます。 弾性率は、スラリーが衝撃を受けるときに蓄えられる容量を表します。 可逆的な弾性変形であり、物の弾性変形の尺度です。 スラリー。損失弾性率 GⓇ とも呼ばれます。 粘性率は、スラリーが分解されるときに消費されるエネルギーを表します。 不可逆的な変形であり、粘性変形の尺度です。 スラリー。周波数スキャンでは、G と G の相対的なサイズに基づいて、角周波数に対する G の感度を評価することで、 スラリーは流体状態または固体状の状態です。低音域ではG≠>G≠となり、その差が大きいほど、 スラリーの安定性が向上します。下図に示すように、安定性は 天然黒鉛スラリーの方が合成黒鉛スラリーより優れている

Viscoelasticity test

(2) 変化 せん断速度による粘度

の粘度 通常、スラリーはせん断速度によって変化します。せん断減粘挙動が存在する場合、 スラリー中には柔らかい凝集物があり、せん断によって簡単に破壊されます ストレス。逆に、ずり粘稠度の存在は通常、次のことを示します。 スラリー中に硬い凝集粒子が存在することを確認します。一般的に言えば、 せん断減粘速度が速いスラリーは分散性が優れる傾向があります。 せん断力によるバインダーの破壊は無視します。図に示すように 下図の白丸で示したスラリーの方が分散性が優れています。 他の 2 つのスラリーよりも優れています。

Changes in viscosity with shear rate

(3) 収量 ストレステスト

降伏応力 レオロジーでは、プラスチックが不可逆的に変形するまでの印加応力として定義されます。 変形はサンプルで最初に観察されます。理論的には、降伏応力は次のようになります。 流れを開始するために必要な最小応力。収量分析は次の場合に重要です すべての複雑な構造の流体。製品をより深く理解するのに役立ちます 保存寿命や沈殿や相に対する安定性などの性能 分離。さまざまなレオロジー手法を使用して、 降伏応力を決定します。以下の図は降伏応力解析を示しています せん断流ランプダウン法を使用します。検査結果からもわかるように、 中程度のせん断速度では、せん断速度が大きくなるにつれてせん断応力が減少します。 減少します。ただし、せん断速度がさらに低下すると、応力曲線は は安定したレベルに達し、レートに依存しません。この安定した応力値 を降伏点といいます。同時に、測定された「見かけの」 粘度曲線は無限大となり、粘度曲線と直線関係を持ちます。 傾斜が -1 のときのせん断速度。

Yield stress test

合成なので グラファイトは粒子サイズが大きく、粒子形状がより不規則であるため、 スラリーは降伏応力が低く、ネットワーク構造が弱いです。したがって、 この合成黒鉛スラリーサンプルは沈降しやすくなります。 そして相分離。スラリーの沈降は不均一な分布を引き起こす可能性があります。 電極上の活物質が付着し、電池の性能が低下します


(4)チキソトロピー

コーティング後、 バッテリーのスラリーは重力と表面張力の作用により平らになります。 集電装置について。低せん断速度範囲では、 徐々に粘度が塗装前の高粘度に戻ります。その前に 高粘度に戻りますが、スラリーの粘度はまだ比較的低いままです。 レベリングが容易で、塗膜表面が滑らかで厚みが均一です。の 回復時間は長すぎても短すぎてもいけません。回復時間が長すぎる場合 長い間、レベリングプロセス中にスラリーの粘度が低すぎます。 尾引きが出やすい、または下端の厚みが厚い 上塗りの厚みよりも。時間が短すぎるとスラリーが レベルを上げる時間がありません。


2.スラリー 抵抗計

スラリー 比抵抗パラメータはスラリーの配合と有意な相関関係があり、 導電剤の種類と含有量、導電剤の種類と含有量 バインダー等を加えたスラリーを撹拌し、一定時間放置した後、 時間が経つとゲルの沈降が発生する可能性があり、抵抗値も表示されます。 変化の度合いが異なります。したがって、スラリーの抵抗率は次のように使用できます。 スラリーの電気的均一性と安定性を特徴付ける方法 プロパティ。


テスト方法: put 計量ガラスカップに一定量のスラリー(約80mL)を入れ、 電極ペンをきれいにして、ソフトウェアを起動し、スラリーの抵抗率の変化をテストします。 3 対の電極を経時的に測定し、文書に保存します。

試験パラメータ: 抵抗率、温度、時間

計算 式:抵抗率 (Ω*cm):Ρe=U/I * S/L

特徴:

1. 分離します。 電圧線と電流線、電圧に対するインダクタンスの影響を排除 測定を改善し、比抵抗検出精度を向上させます。

2. 10mm 直径のディスク電極により、サンプルとの接触面積が比較的大きくなります そしてテストエラーを減らします。

3.の スラリーの垂直方向の3つの位置における抵抗率の変化 時間の経過をリアルタイムで監視できます。

抵抗率 測定範囲:2.5Ω*cm~50MΩ*cm

比抵抗 測定精度:±0.5%

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